氧化锆陶瓷球制备方法【两种】中久新材料
2020-09-21
1、毫米级氧化锆陶瓷球的制备方法 毫米级陶瓷球的制备方法目前，制备毫米级陶瓷球的方法主要有模具压制法、“行星式”滚动法、直接热解法等。
（1）模具压制法 模具压制法是广泛应用的一种成 型方法，该工艺优点是生产效率高，易于自动化；制品烧成收缩率小，不易变形。缺点是制得的陶瓷球尺寸较大，球形不好。 模具压制法多用于制备棒柱状或圆片形的简单瓷件，且对模具质量要求较高。若制备小尺寸陶瓷球，效率较低。
（2）“行星式 ”滚动法 “行星式”滚动法就是将造好粒的氧化锆陶瓷粉体放入滚动筒内，滴加少量去离子水，颗粒随滚动筒的转动而在筒壁上滚动，zui终形成小球。 该制备方法优点是简单易行，投资较少；缺点是小球尺寸分布较大。
（3）直接热解法 直接热解法适合以金属的碳酸盐为原料制备氧化锆陶瓷小球。它不仅能充分利用原料，而且环保；方法简单，适合工业大规模生产。 该工艺关键步骤是煅烧，热分解反应产生大量气体，必须缓慢升温。
（4）反相悬浮聚合法 悬浮聚合是指借机械搅拌和分散剂使单体呈液滴状分散于悬浮介质中，进行聚合反应的 方法。其体系一般由单体、油溶性引发剂、水、分散剂四部分组成。反相悬浮聚合是将水溶性单体在有机溶剂中分散成细液滴而进行的聚合。 反相悬浮聚合法优点是：体系粘度低，聚合热易排除，操作方便；小球比较稳定，质量均匀。缺点是：小球尺寸分布较宽，需作进一步分级处理；适合小尺寸球的制备。
（5）外胶凝法 外胶凝法主要特点是由浆料滴出的小球，在常温下，先经NH3预固化，再在NH4OH中固化。 目前，Y2O3，稳定ZrO2，陶瓷球的制备工艺：含钇的锆盐溶液与PVA混合后经震荡装置滴球，自由落体的小球经NH3预固化，再落入NH4OH中固化。zui终烧结得到Y2O3一ZrO2，陶瓷球。德国Brace公司用该法制备了ZrO2、HfO2、A12O3等陶瓷球，并都投入到工业化生产。核反应堆小球如UO2、ThO2-UO3等球的制备也多采用该法。 优点是：小球尺寸可通过震动喷嘴调节，尺寸分布窄；原料便宜。 缺点是：液体小球要在凝 胶柱中经NH3和NH4OH固化，凝胶时间长且繁琐，不好控制。
（6）内胶凝法 内胶凝法特点是六次甲基四胺预先混入冷的原料液中，通过受热在液体小球的各个部位同时分解释放出氨和甲醛；甲醛和尿素缩合生成聚合物，金属离子转变成氢氧化物，溶胶变成凝胶。 优点是：小球直径可调，尺寸分布窄；凝胶速率快，质量均匀；设备要求低。 缺点是：杂质离子和水分较多，体积收缩率较大。
2、微米级氧化锆陶瓷球的制备方法 国内外微米级陶瓷球研究颇多。ZrO2微球已制备出来，并被用作高效液相色谱固定相，主要制备方法有油乳化法和聚合一诱导胶体凝聚法（PICA）。
（1）油乳法 目前，油乳法制备 ZrO2微球研究成为热点。毫米级ZrO2陶瓷球制备工艺为：以氧氯化锆为原料，Span-80和Tween85为乳化剂，环己烷为有机相，然后以1800r/min搅拌5r/min形成W/O型乳状液，迅速加入适量尿素和六次甲基四胺，继续搅拌48h后停止，经洗涤、干燥、800℃灼烧、颗粒浮选，得到2～10um范围、颗粒分布均匀的微球。 油乳法优点是：微球粒度分布窄，比表面积径比较理想，有较好的色谱分离效果。
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